实验室高压釜的使用

实验室高压釜的使用

一、实验目的

1、了解高压釜的组成与构造；

2、掌握高压釜的安装与操作；

3、通过加热水的实验，确定水蒸气的压力与温度的关系。

二、实验原理

1、高压釜的基本结构。

高压釜由反应容器、搅拌器及传统系统、冷却系统、安全装置、加热炉等组成。

图1：GCF型系列试验高压釜示意图

1. 釜体、釜盖采用1Cr18Ni9Ti不锈钢加工制成，釜体通过螺纹与法兰联接，釜盖为正体平板盖，两者由周向均布的主螺栓、螺母紧固联接。
2. 高压釜主密封口采用A型的双线密封，其余密封点均采用圆弧面与平面、圆弧面与圆弧面接触的密封形式，依靠接触面的高精度和光洁度，达到良好的密封效果。
3. 釜体外装有桶型碳化硅炉芯，电炉丝穿于炉芯中，其端头由炉壳侧下部穿出，通过接线螺柱，橡套电缆与控制器相连。
4. 釜盖上装有压力表，爆破膜安全装置，汽液相阀，温度传感器等，便于随时了解釜内的反应情况，调节釜内的介质比例，并确保安全运行。
5. 联轴器主要由具有很强磁力的一对内、外磁环组成，中间有承压的隔套。搅拌器有伺服电机通过联轴器驱动。控制伺服电机的转速，便可达到控制搅拌器的目的。
6. 隔套上部装有测速线圈，连成一体的搅拌器与内磁环旋转时，测速线圈便产生感应电动势，该电势与搅拌转速相应，该电势传递到转速表上，便可显示出搅拌转速。
7. 磁联轴器与釜盖间装有冷却水套，当操作温度较高时应通冷却水，以及磁钢温度太高而退磁。
8. 采用1Cr18Ni9Ti不锈钢轴承或高强电化石墨，耐磨损，且维修周期长。

• 控制器

1. 外壳采用标准铝合金机箱，上盖可以向后抽出，便于维护和检修。面板装有温度数显表、电压表、转速以及控制开关和调节旋钮等，供操作者操作使用。
2. 电气原理：搅拌控制电路的电子元件均组装在一块线路板上，采用双闭环控制系统，具有调速精度高、转速稳定、抗干扰能力强等特点，并且具备限制超速、过流等完善的保护功能，调节“调速”旋钮即可改变直流电机的直流电压，从而改变电机的转速，达到控制功能搅拌速度的目的。
3. 加热电路中采用固态继电器（俗称调压块）调压，使加热电路趋于简单化，只要调节“调压”旋钮即可调节加热功率，同时，加热电路的控制部分配置智能化数显表，使之加热温度根据工艺的要求随意调速，并且控制温度精度*。
4. 所有外接引线均从后面板通过防水接头由控制器内的接线端子引出。

三、安装与使用

1、高压釜应放置在符合防爆条件的实验室内工作，在装备多台高压釜时，应分开放置。没见操作室均应有直接通向室外或通道的出口，应保证设备地点通风良好。

2、在装釜盖时，应防止釜体釜盖之间密封面相互磕碰。将釜盖按固定位置小心的放在釜体上，拧紧主螺母时，必须按对角、对称的分多次逐步拧紧。用力要均匀，不允许釜盖向一边倾斜，以达到良好的密封效果。

3、正反螺母连接处，只准旋动正反螺母，两圆弧密封面不得相对旋动，所有螺纹连接任在装配时，应涂润滑油。

4、针型阀系线密封，仅需轻轻转动閥针，压紧密封面，即可达到良好的密封效果。

5、用手盘动釜直的回转体，检查运转是否灵活。

6、控制器应平放在操作台上，其工作环境温度为5-40°C，相支温度小于85%，周围介质中不含有导电尘埃及腐蚀性气体。

7、检查面板和后板得可动部件和固定接点是否正常，抽开上盖，检查接件接触是否松动，是否有因运输和保管不善而造成的损坏和锈蚀。

8、控制器后板上有接地端子，应可靠的接地。

9、连接好所有导线，包括电源线、控制器与釜间的电炉线、电机线、热电偶和测速器导线。

10、将电源开关扳上，电源信号灯亮。

11、在数显表上设定好操作温度，然后扳上加热开关，电炉接通，加热指示灯亮，扳上脚板开关，电机通电，搅拌指示灯亮。

12、缓慢旋动调速旋钮，使电机缓慢启动，观察电机是否为正转，无误时，停机挂上皮带，再重新启动。

13、旋动加热旋钮，即开始加热，电压表指示加热电压。加热电压调整的适当，可减少温冲，达到较高的控温精度。

14、操作结束后，可自然冷却、通水冷却或置于支架上冷却。待降温后，再放出釜内带压气体，使压力降至常压，再将主螺母对称均等旋松，再卸下主螺母，然后小心的取下釜盖，置于支架上。

15、每次操作完毕，应清除釜体、釜盖上之残留物，住密封口应经常清洗，并保持干净，不允许硬物或表面粗糙物进行擦拭。

四、实验操作。

1、按上述步骤安装好设备（实验前由老师完成）。

2、向压力釜中通入氮气0.5MPa左右，试压20分钟，观察压力表读数是否下降，结果不下降，说明压力釜不漏气。

3、试压结束，放掉釜内的氮气。

4、接通电源，开始搅拌和加热，控制搅拌速度，若搅拌轴过热，则用冷却水进行冷却。

5、将温度设定在180°C，从100°C时开始记录压力釜的压力表读数，每个10°C记录一次，共计8次。

6、实验结束后，先通冷却水对釜液进行冷却，冷却到80°C以下时，打开放空阀，将釜内压力卸掉。

五、数据处理。

1、原始数据记录

2、数据处理。

六、注意事项

1、严禁带压操作。

2、用氮气试压的过程中，仔细观察压力表的变化，达到试压压力，立即关闭氮气阀门开关。

3、釜体加热到较高温度时，不要和釜体接触，以免烫伤。

4、试验完成应该先降温再泄压，否则可能被高温蒸汽烫伤。

5、在操作前，应仔细检查有无异状，在正常运行中，不得打开上盖和触及板上的接线端子，以免触电。、

6、升温速度不宜过快，加压亦应缓慢进行，尤其是搅拌速度，只允许缓慢提升，如遇停电，应即将调速旋钮调回零位。

7、不得速冷，以防过大的温差压力造成损害。

8、爆破膜在使用一段时间后，会老化疲惫，降低爆破压力，也可能会有介质附着，影响其灵敏度，应定期更换。

9、实验完成应及时关闭水阀和电源。

七、实验结果及讨论

由实验数据可知：高压釜内反应温度和压力在100-110度之间基本上没有压力的变化，120-150度之间呈线性变化，150度之后，压力随温度的变化越来越快。

从温度-压力图中也可以看出大致的趋势。