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高压釜安全操作规程

更新时间:2018-03-08

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高压釜安全操作规程

准备
接通反应釜体系和加热体系电源;
旋开反釜上进料口截门,加入反应物,注意加料量不要超过釜容积的3/4;加毕,先用小扳手对角旋紧螺栓后,再用大扳手旋紧(注意使用大扳手时吃住劲即可,不要过于用力)。反应(带压)检查各阀门(上方排气阀,釜上排气阀,进气阀,釜下出料口阀门等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),开启控制箱电源及其显示开关;
开启反应釜
开启冷却水,调节搅拌转速;
检查热电偶已插入后,开启加热开关,运行加热程序;
反应开始后要密切关注反应中各参数(压力、温度、转速、转距)的变化,尤其是压力的变化
停止反应:
(1)设定温度至室温,自然降温;
(2)打开反应釜上方的排气阀,缓慢降压,使压力表降为0;
(3)关闭排气阀,由底阀放料口放出物料,并用适当溶剂清洗出残余。

清洗反应釜:每次实验后要严格清洗反应釜。
检查反应釜上下接口处是否对齐,适当调整后,缓慢将釜体与釜盖合上,卡套卡紧但不要旋螺栓,将反应釜调整到反应前的状态,检查各阀门是否关紧。 反应结束后,先进行冷却降温,再放出釜内高压气体,使压力降至常压,然后将螺栓对称均等地旋松卸下。卸盖过程中应特别注意保护密封面。每次操作完毕,应清除釜体、釜盖上的残留物,高压釜上所有密封面,应经常清洗,并保持干燥,不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。搅拌器要卸开清洗

高压釜的安装和使用:
高压釜应放置在符合防爆要求的高压操作室内,若装备多台高压釜,应分开放置,每两台中间要用可行性防墙隔开,每间操作室,均应有直接通向室外或通道的出口。高压釜应有可靠的接地。
装盖时,先放置好密封环,然后将釜盖按固定位置,小心地在装釜体上。纯铜的密封环与釜体和釜盖之间,采用锥面相接触密封形式,借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。密封面应特别加以爱护,在拧紧主螺栓时,不可超过规定之拧紧力矩,以防密封面被挤坏或加速磨损。密封面损坏后,需重新加工修复,方可恢复良好的密封性能。拧紧螺栓时,必须按对角,对称地分多次逐步拧紧,用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果。所有螺纹连接件在装配时,均需涂抹油料或油料调和石墨。
加温、加压密封性试验,试验介质可用空气、氮气,但好是用惰性气体,严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。升温升压,必须缓慢进行。升温速度不大于80度/小时。试压时,用连接管将高压釜的进气阀和压缩机(或高压泵)相连。升压必须分次进行,以20%工作压力为间距,每升一级停留5分钟,升至试验压力时停留30分钟,检查密封情况。试验压力为100-105%工作压力。发现泄漏,应先降压,然后适当拧紧螺母和接头,严禁在高压下拧紧螺母和接头。
高压釜加热和冷却注意事项
  禁止速冷速热,以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。操作结束后,可通水冷却(放热反应)或空冷。针型阀系线密封,仅需轻轻转动阀针,压紧密封面,即能达到良好的密封,禁止使用过大的力,以免损坏密封面。

注意事项:

要严格按照“高温高压反应釜安全规程”使用操作反应釜,不得单独操作,实验时需二人以上。
实验中,务必监守岗位,绝不得擅自离岗。
使用前检查各阀门是否畅通,特别是压力表及防爆膜的管口。
阀门不要旋的过紧,会损伤阀门。
实验结束后,反应釜卡套的螺栓带上即可不要旋紧,以防止粘住无法分离釜体与釜盖。
高压釜工作过程中,打开换气扇,保证通风良好。
釜内有压力时,严禁扭动螺母或敲击高压釜。
正反螺母连接处,只准旋动螺母,不得使两密封面相对转动。
操作时随时观察压力表的示数,严禁在超温超压情况下用釜。
实验过程如有漏气现象,立刻停止加热,停止实验, 严禁高温扭动螺母。
使用前需经得负责人同意。

在加热过程中,加油口始终处于开启状态,放油口处于关闭状态,溢油口处于开启状态。

釜内温度调节只调节*个选项,油温调节调节*个选项。

电机运行期间,机封必须通循环水冷却。

使用前必须检查加热棒松紧,检查截门是否活动。

设备长时期不用时,放出导热油,再次使用时,加入导热油,新旧导热油严禁混用。

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