郑州个体定制一台不锈钢小型高压釜

高压釜操作要点

1．开控制台电流开关前，应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。
2．投料前用母液冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面，再慢慢合上上盖，以免撞伤接合面。
3．上螺丝时一定要对号入座，且用扭力扳手成十字形对称地上，以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位，应逐步加力对称上紧。
4．螺丝上紧后，先用机械泵抽真空，然后反复通氮气二至四次，将釜内空气排尽，再抽真空，通入氢气，开搅拌，升温，正常操作。
5．反应毕，停止搅拌，将釜内残余氢气抽尽，再通入氮气，放空，拧开螺丝取样。
6．5L氢化反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。
7．氢化反应釜附近，禁止有产生火花的作业，禁止穿钉子鞋操作。
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高压催化加氢的详细步骤和方法
1、冲洗釜
2、开釜投入底物
3、关釜，溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中，取下进料装置，接上氢气铜管，关闭进气口和出气口
4、关闭减压阀，全部打开氢气瓶总阀
5、调节减压阀为18个大气压
6、打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，打开出气口，调节釜内压力约为2公斤左右，关闭出气口；再次打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，保持约15分钟，看看釜压有没有变化，考察釜的气密性；打开出气口，调节釜内压力为2公斤，关闭出气口；再次打开进气口调节压力为加氢压力（约为15公斤），打开搅拌，稍许升高釜内温度，因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度，间隔记录温度和压力的变化，直至压力不再变化为止。（在加氢过程中，应不断地补加氢气，具体的补加程序为：压力从15降到10? ，打开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤 ，关闭进气阀，同时记录补加的氢气量）
7、反应完毕，关闭氢气瓶总阀，打开釜的出气阀，调节釜内压力为3公斤左右，关闭出气阀，打开进气阀，再关闭进气阀，打开出气阀，调节釜内压力为3公斤左右，关闭出气阀，直至减压阀的压力值达到安全，取下进气装置。
8、接上出料装置，打开进气阀把里面的料液压出来。

小型加氢釜操作规程
一、安装
1、 检查各管接件和紧固件是否松动并紧牢，检查各仪表是否失灵。
2、 气密性试验：介质应为氮气及其它惰性气体，实验压力为工作压力的1－1.5倍。升压必须分次进行，以0.25倍工作压力为间距，每升一级停五分钟，升至试验压力时，停30分钟，发现漏气应降压后修复再做试验。
二、运转
首先接好搅拌轴承座上的冷却水套的进出水管路，做升温升压试验。升温速度一般不大于80℃／h,试升压力和温度为额定值50％即可，不得有泄漏及其它异常噪音。
三、反应操作
1、将压力釜的釜体内壁及进气管、插地管，冷却盘管，及搅拌等清洗干净（采用液体清洗，不得用硬物刮除以防损伤表面。
2、将反应物料依次加入釜内，并用溶剂及滤纸将釜体与釜盖的密封接触面清洗干净。
3、将釜盖移至釜体上方并缓缓盖上，不得碰撞到密封面。釜盖盖上后。垫上垫片并按号码拧上螺栓，用扭力扳手按对角、对称的方法分多次逐步拧紧螺栓。在拧紧螺栓时，用力要均匀，不可超过100N.M的拧紧力矩。
4、釜盖拧紧后，关闭进气阀及插地管阀门，检查减压阀是否处于关闭状态，
然后依次开启气瓶及减压阀，用氮气置换釜内空气三次，再用氢气置换釜内氮气三次，充入反应要求的氢气压力，关闭进气阀门、气瓶阀门和减压阀。
5、打开冷却水。
6、调整好温度指示调节仪给定值，扳动加热开关? 调节加热旋钮以调整加热速度。温度到达给定值后，将输出电压全断开，达到恒温目的。加热完毕后，将加热电压调零，关闭加热开关，以保证电气元件安全工作。
7、将搅拌旋到零位，打开搅拌电源开关，调节搅拌电位器以调节搅拌速度。停止搅拌时应将电位器回旋，然后扳下搅拌开关，以保证电气元件安全工作。
8、反应完毕后，停止加热，温度降至常温。停搅拌，关闭冷却水。泄去釜内压力，并用氮气置换釜内残余氢气。用力矩扳手对称均匀的卸开螺栓，缓慢抬起釜盖放在支架上。移出釜内的物料后，用溶剂将釜体各部分清理干净待用。
四、注意事项
1、釜体的升温降温不得采用速冷速热方式，升温速度一般不大于80℃／h，降温时可用空冷或风冷。
2、用直接加热方法升温时，达到操作温度前必须降低加热速度，以防超温。
3、针形阀系线密封，仅须轻轻转动阀针即能达到良好的密封性，禁止用力过大，以免损坏密封面。
4、高压釜及控制仪必须接地使用以保证安全。

正确合理地操作使用压力容器，是保证安全运行的重要措施，因为即使是容器的设计*符合要求，制造、安装质量优良，如果操作不当，同样会造成压力容器事故。
　　压力容器作为石油化工生产工艺过程中的主要设备，要保证其安全运行，必须作到：
一、平稳操作
　　压力容器在操作过程中，压力的频繁变化和大幅度波动，对容器的抗疲劳破坏是不利的。应尽可能使操作压力保持平稳。同时，容器在运行期间，也应避免壳体温度的突然变化，以免产生过大的温度应力。
　　压力容器加载(升压、升温)和卸载(降压、降温)时，速度不宜过快，要防止压力或温度在短时间内急剧变化对容器产生不良影响。
二、防止超载
　　防止压力容器超载，主要是防止超压。反应容器要严格控制进料量、反应温度，防止反应失控而使容器超压，贮存容器充装进料时，要严格计量，杜绝超装，防止物料受热膨胀使容器超压。
三、状态监控
　　压力容器操作人员在容器运行期间要不断监督容器的工作状况，及时发现容器运行中出现的异常情况，并采取相应措施，保证安全运行。容器运行状态的监督控制主要从工艺条件、设备状况、安全装置等方面进行。
　　(一)工艺条件
　　主要检查操作压力、温度、液位等是否在操作规程规定的范围之内；容器内工作介质化学成分是否符合要求等。
　　(二)设备状况
　　主要检查容器本体及与之直接相联接部位如人孔、阀门、法兰、压力温度液位仪表接管等处有无变形、裂纹、泄漏、腐蚀及其它缺陷或可疑现象；容器及与其联接管道等设备有无震动、磨损；设备保温(保冷)是否完好等情况。
　　(三)安全装置
　　主要检查各安全附件、计量仪表的完好状况，如各仪表有无失准、堵塞；联锁、报警是否可靠投用，是否在允许使用期内，室外设备冬季有无冻结等。
四、紧急停运
　　压力容器发生下列异常现象之一时，操作人员应立即采取紧急措施，并按规定程序报告本单位有关部门。这些现象主要有：
　　(1)工作压力、介质急剧变化、介质温度或壁温超过许用值，采取措施仍不能得到有效控制；
　　(2)主要受压元件发生裂缝、鼓包、变形、泄漏等危及安全的缺陷；
　　(3)安全附件失效；
　　(4)接管、紧固件损坏，难以保证安全运行；
　　(5)发生火灾直接威胁到压力容器安全运行；
　　(6)过量充装；
　　(7)液位失去控制；
　　(8)压力容器与管道严重振动，危及安全运行等。

准备

接通反应釜、气泵的电源；

旋开反釜上卡套的螺栓，打开釜上盖，加入反应物，注意加料量不要超过釜容积的3/4；

缓慢将釜体与釜盖合上，使反应釜上下接口处对齐，适当调整后，四氟垫片与凹槽恰好吻合，否则重复上述操作；

将反应釜卡套安装在反应釜体与釜盖之间，先用小扳手对角旋紧螺栓后，再用大扳手旋紧（注意使用大扳手时吃住劲即可，不要过于用力）。反应（带压）

检查各阀门（上方排气阀，釜上排气阀，进气阀，釜下出料口阀门等）是否旋紧（吃住劲即可，不要过于用力），开启控制箱电源及其显示开关；

开启氮气瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调节到实验所需的压力，再开启反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时，顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀；

开启反应釜

开启冷却水，调节搅拌转速；

检查热电偶已插入后，开启加热开关，运行加热程序；

反应开始后要密切关注反应中各参数（压力、温度、转速、转距）的变化，尤其是压力的变化

后处理

停止反应：

（1）设定温度至室温，自然降温；

（2）打开反应釜上方的排气阀，缓慢降压，使压力表降为0；

（3）关闭排气阀，打开反应釜卡套的螺栓，打开釜盖，取出反应产物。

清洗反应釜：每次实验后要严格清洗反应釜。 检查反应釜上下接口处是否对齐，适当调整后，缓慢将釜体与釜盖合上，卡套卡紧但不要旋螺栓，将反应釜调整到反应前的状态，检查各阀门是否关紧。 注意事项 要严格按照“高温高压反应釜安全规程”使用操作反应釜，不得单独操作，实验时需二人以上。 实验中，务必监守岗位，绝不得擅自离岗。 使用反应釜前应通知导师，并在导师的监督下进行实验操作。 使用前检查各阀门是否畅通，特别是压力表及防爆膜的管口。 阀门不要旋的过紧，会损伤阀门。 实验结束后，反应釜卡套的螺栓带上即可不要旋紧，以防止粘住无法分离釜体与釜盖。

高压釜的安装和使用:

高压釜应放置在符合防爆要求的高压操作室内，若装备多台高压釜，应分开放置，每两台中间要用可行性防墙隔开，每间操作室，均应有直接通向室外或通道的出口。高压釜应有可靠的接地。

装盖时，先放置好密封环，然后将釜盖按固定位置，小心地在装釜体上。纯铜的密封环与釜体和釜盖之间，采用锥面相接触密封形式，借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。密封面应特别加以爱护，在拧紧主螺栓时，不可超过规定之拧紧力矩，以防密封面被挤坏或加速磨损。密封面损坏后，需重新加工修复，方可恢复良好的密封性能。拧紧螺栓时，必须按对角，对称地分多次逐步拧紧，用力要均匀，不允许釜盖向一边倾斜，以达到良好的密封效果。所有螺纹连接件在装配时，均需涂抹油料或油料调和石墨。

加温、加压密封性试验，试验介质可用空气、氮气，但好是用惰性气体，严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。升温升压，必须缓慢进行。升温速度不大于80度/小时。试压时，用连接管将高压釜的进气阀和压缩机（或高压泵）相连。升压必须分次进行，以20%工作压力为间距，每升一级停留5分钟，升至试验压力时停留30分钟，检查密封情况。试验压力为100-105%工作压力。发现泄漏，应先降压，然后适当拧紧螺母和接头，严禁在高压下拧紧螺母和接头。

高压釜加热和冷却注意事项

禁止速冷速热，以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。操作结束后，可通水冷却（放热反应）或空冷。针型阀系线密封，仅需轻轻转动阀针，压紧密封面，即能达到良好的密封，禁止使用过大的力，以免损坏密封面。反应结束后，先进行冷却降温，再放出釜内高压气体，使压力降至常压，然后将螺栓对称均等地旋松卸下。卸盖过程中应特别注意保护密封面。每次操作完毕，应清除釜体、釜盖上的残留物，高压釜上所有密封面，应经常清洗，并保持干燥，不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。搅拌器要卸开清洗.

注意事项：

1． 高压釜工作过程中，打开换气扇，保证通风良好。

2． 釜内有压力时，严禁扭动螺母或敲击高压釜。

3． 正反螺母连接处，只准旋动螺母，不得使两密封面相对转动。

4． 操作时随时观察压力表的示数，严禁在超温超压情况下用釜。

5． 实验过程如有漏气现象，立刻停止加热，停止实验， 严禁高温扭动螺母。

6． 实验过程不要离开。

7． 任何人使用釜前，一定要先详细阅读说明书。

8． 使用前需经得负责人同意。

高压氢化釜操作要点:

1． 开控制台电流开关前，应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。

2． 投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面，接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，再慢慢合上上盖，以免撞伤接合面。

3． 上螺丝时一定要对号入座，且用扭力扳手成十字形对称地上，以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位，应逐步加力对称上紧。

4． 螺丝上紧后，先用机械泵抽真空，然后反复通氮气二至四次，将釜内空气排尽，再抽真空，通入氢气，开搅拌，升温，正常操作。

5． 反应毕，停止搅拌，将釜内残余氢气抽尽，再通入氮气，放空，拧开螺丝取样。

6． 5L氢化反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。

7． 氢化反应釜附近，禁止有产生火花的作业，禁止穿钉子鞋操作。

经验：高压催化加氢的详细步骤和方法

1、冲洗釜

2、开釜投入底物

3、关釜，溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中，取下进料装置，接上氢气铜管，关闭进气口和出气口

4、关闭减压阀，全部打开氢气瓶总阀

5、调节减压阀为18个大气压

6、打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，打开出气口，调节釜内压力约为2公斤左右，关闭出气口；再次打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，保持约15分钟，看看釜压有没有变化，考察釜的气密性；打开出气口，调节釜内压力为2公斤，关闭出气口；再次打开进气口调节压力为加氢压力（约为15公斤），打开搅拌，稍许升高釜内温度，因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度，间隔记录温度和压力的变化，直至压力不再变化为止。（在加氢过程中，应不断地补加氢气，具体的补加程序为：压力从15降到10 ，打开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤 ，关闭进气阀，同时记录补加的氢气量）

7、反应完毕，关闭氢气瓶总阀，打开釜的出气阀，调节釜内压力为3公斤左右，关闭出气阀，打开进气阀，再关闭进气阀，打开出气阀，调节釜内压力为3公斤左右，关闭出气阀，直至减压阀的压力值达到安全，取下进气装置。

8、接上出料装置，打开进气阀把里面的料液压出来。

2.8　电气设备的选型、配线和接地应符合国家《爆炸危险场所电气安全规程》的有产规定。
2.9　供氢站应有防雷措施。
3.10　按GB 2894—82《安全标志》的规定在供氢站周围设置禁火标志。
3　供氢设置
3.1　氢气瓶
　　氢气瓶的设计、制造和检验应符合《气瓶安全监察规程》的要求。
3.2　集装瓶
3.2.1　每单元总重不得超过2吨。集装夹具、吊环的安全系数不得小于9。气瓶、管路、阀门和接头应予以固定，不得松动位移，管路和阀门应有防止碰撞的防护装置。
3.2.2　总管路应有两只阀门串联，每组气瓶应有分阀门。
3.3　固定容积贮气罐
3.3.1　贮气罐应设放空阀，安全阀和压力表。凡高工作压力大于或等于1公斤/厘米＾2时，其设计、制造和检验应符合《压力容器安全监察规程》的要求。
3.3.2　贮气罐的基础和支承必须牢固，且为非燃烧体。
3.3.3　贮气罐的地面应高于相邻散发可燃气体、可燃蒸气的甲、乙类生产单元的地面，否则应设高度不低于1米的实体围墙予以隔离。
3.3.4　贮气罐平面布置的防火间距，按IJ46-74中可燃性气体贮罐防火间距的有关规定执行。
3.4　管道
3.4.1　管道和附件应选用符合国家标准规格的产品，并应适合氢气工作压力、温度的要求。氢气管道应采用无缝金属管道，禁止使用铸铁管道。
3.4.2　管道的连接一般应采用焊接或其他有效防止漏气的连接方式。
3.4.3　管道上应设放空管、取样口和吹扫口，其位置应能满足管道内气体吹扫、置换的要求。
3.4.4　当氢气作焊接、切割、燃料和保护气等使用时，每台(组)用氢设备的支管上应设阻火器。
3.4.5　管道敷设应符合下列要求：
3.4.5.1　氢气管道宜采用架空敷设，其支架应为非燃烧体。架空管道不应与电缆、导电线敷设在同一支架上。
　　氢气管道与燃气管道、氧气管道平行敷设时，中间宜有不燃物料管道隔开，或净距不小于250毫米。分层敷设时，氢气管道应位于上方。
　　氢气管道与建筑物、构筑物或其他管线的小净距可参照有关规定执行。
3.4.5.2　室内管道不应敷设在地沟中或直接埋地，室外地沟敷设的管道，应有防止氢气泄漏、积聚或窜入其他沟道的措施。埋地敷设的管道埋深不宜小于0.7米。含湿氢气的管道应敷设在冰冻层以下。
3.4.5.3　管道穿过墙壁或楼板处，应设套管。套管内的管段不应有焊缝，管道和套管之间应用不燃材料填塞。
3.4.5.4　管道应避免穿过地沟、下水道及铁路汽车道路等，当必须穿过时应设套管。
3.4.5.5　管道不得穿过生活间、办公室、配电室、仪表室、楼梯间和其他不使用氢气的房间。不宜穿过吊顶、技术(夹)层，当必须穿过吊顶或技术(夹)层时，应采取安全措施。
3.4.6　室内外架空或埋地敷设的管道和汇流排及其连接的气瓶均应互相跨接和接地，跨接和接地措施按国家现行的有关规定执行。
3.5　放空管
3.5.1　氢气贮罐的放空阀、安全阀和管道系统均应设放空管。
3.5.2　放空管应采用金属材料，不准使用塑料管或橡皮管。
3.5.3　放空管应设阻火器，凡条件允许，可与灭火蒸汽或惰性气体管线连接，以防着火。
3.4.4　室内放空管的出口，应高出屋顶2米以上。室外设备的放空管应高于附近有人操作的高设备2米以上。
3.5.5　放空管应采取静电接地，并在避雷保护范围之内。
3.5.6　应有防止雨雪侵入和外来异物堵塞放空管的措施。
4　氢气系统运行安全要点
4.1　输入系统的氢气含氧量不得超过0.5%。
4.2　氢气系统运行时，不准敲击，不准带压修理和紧固，不得超压，严禁负压。
4.3　管道、阀门和水封装置冻结时，只能用热水或蒸汽加热解冻，严禁使用明火烘烤。
4.4　设备、管道和阀门等连接点泄漏检查，可采用肥皂水或携带式可燃性气体防爆检测仪，禁止使用明火。
4.5　不准在室内排放氢气。吹洗置换，放空降压，必须通过放空管排放。
4.6　当氢气发生大量泄漏或积聚时，应立即切断气源，进行通风，不得进行可能发生火花的一切操作。
4.7　新安装或大修后的氢气系统必须做耐压试验、清洗和气密试验，符合有关的检验要求，才能投入使用。
4.8　氢气系统吹洗置换，一般可采用氮气(或其他惰性气体)置换法或注水排气法。
　　氮气置换法应符合下列要求：
4.8.1　氮气中含氧量不得超过3%。
4.8.2　置换必须*，防止死角末端残留余气。
4.8.3　置换结束，系统内氧或氢的含量必须连续三次分析合格。
4.9　氢气系统动火检修，必须保证系统内部和动火区域氢气的高含量不超过0.4%。
4.10　防止明火和其他激发能源。禁止使用电炉、电钻、火炉、喷灯等一切产生明火、高温的工具与热物体；不得携带火种进入禁火区；选用铜质或铍铜合金工具；穿棉质工作服的防静电鞋。
5　氢气瓶使用
5.1　因生产需要，必须在现场(室内)使用气瓶，其数量不得超过5瓶，并应符合下列要求：
5.1.1　通风条件同2.7条。
5.1.2　氢气瓶与盛有易燃、易爆、可燃物质及氧化性气体的容器和气瓶的间距不应小于8米。
5.1.3　与明火或普通电气设备的间距不应小于10米。
5.1.4　与空调装置、空气压缩机和通风设备等吸风口的间距不应小于20米。
5.1.5　与其他可燃性气体贮存地点的间距不应小于20米。
5.1.6　设有固定气瓶的支架。
5.1.7　多层建筑内使用气瓶，除生产特殊需要外，一般宜布置在顶层靠外墙处。
5.2　使用气瓶，禁止敲击、碰撞；不得靠近热源；夏季应防止曝晒。
5.3　必须使用的减压器，开启时，操作者应站在阀口的侧后方，动作要轻缓。
5.4　阀门或减压器泄漏时，不得继续使用；阀门损坏时，严禁在瓶内有压力的情况下更换阀门。
5.5　瓶内气体严禁用尽，应保留0.5公斤力/厘米＾2以上的余压。
6　消防
6.1　供氢站应按TJ 16-74的有关规定设置消防用水，并应根据需要配备“干粉”、“1211”和“二氧化碳”等轻便灭火器材或氮气、蒸汽灭火系统。
6.2　氢气着火应采取下列措施：
6.2.1　切断气源。
6.2.2　冷却、隔离，防止火灾扩大。
6.2.3　保持氢气系统正压状态，以防回火。
6.3　氢火焰不易察觉，救护人员防止外露皮肤烧伤。